Dz.U. 2006 nr 220 poz. 1606

Na podstawie art. 18 ust. 1 ustawy z dnia 23 stycz nia 2004 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw ciekłych i biopaliw ciekłych (Dz. U. Nr 34, poz. 293 i Nr 173, poz. 180

8) zarządza się, co nastę puje:

§1. Metody badania jakości paliw ciekłych:

1) benzyn silnikowych stosowanych w pojazdach wy posażonych w silniki z zapłonem iskrowym, ozna czonych kodami CN 2710 11 45 oraz 2710 11 49,

2) oleju napędowego stosowanego w pojazdach, cią gnikach rolniczych, a także maszynach nieporu szających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym, oznaczonego kodem CN 2710 19 41 — w zakresie poszczególnych ich parametrów okre śla załącznik do rozporządzenia.

§2. Traci moc rozporządzenie Ministra Gospodar ki i Pracy z dnia 16 sierpnia 2004 r. w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych (Dz. U. Nr 192, poz. 1970).

§3. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia. Minister Gospodarki: P. G. Woźniak Dziennik Ustaw Nr 220 — 10949 — Poz. 1606 1606 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI1) z dnia 3 listopada 2006 r. w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych2) ———————

1) Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 18 lipca 2006 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki (Dz. U. Nr 131, poz. 909).

2) Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia dyrektywy 98/70/WE Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 1998 r. odnoszącej się do jakości benzyny i olejów napędowych oraz zmieniającej dyrektywę Rady 93/12/EWG (Dz. Urz. WE L 350 z 28.12.1998 r., str. 58; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 23, str. 182). Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 12 lipca 2006 r. pod numerem 2006/0349/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża posta nowienia dyrektywy 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającej procedurę udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998 r., str. 37; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337, z późn. zm.). Załącznik do rozporządzenia Ministra Gospodarki z dnia 3 listopada 2006 r. (poz. 1606) METODY BADANIA JAKOÂCI PALIW CIEK¸YCH I. Metody badania jakości benzyn silnikowych sto sowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z za płonem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 45 oraz 2710 11 49, zwanych dalej „benzynami silnikowy mi”, w zakresie poszczególnych parametrów tych benzyn.

1. Badawczą liczbę oktanową — RON określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znor malizowane warunki pracy tego silnika, porów nując charakterystyki stukowego spalania ben zyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych. 1.

1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, dla badanej próbki, znormalizowaną intensyw ność stukania, mierzoną określonym elektronicz nym miernikiem detonacji. 1.

2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawo wych paliw wzorcowych należy tak regulować, aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podsta wowych paliw wzorcowych. 1.

3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określania badawczej liczby oktanowej benzyny silnikowej określa norma PN-EN ISO 5164.

2. Motorową liczbę oktanową — MON określa się, stosując znormalizowany silnik badawczy i znor malizowane warunki pracy tego silnika, porów nując charakterystyki stukowego spalania ben zyny silnikowej z charakterystykami mieszanek podstawowych paliw wzorcowych o znanych liczbach oktanowych. 2.

1. Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej do powietrza należy tak wyregulować, aby dały, dla badanej próbki, znormalizowaną intensyw ność stukania, mierzoną określonym elektronicz nym miernikiem detonacji. 2.

2. Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawo wych paliw wzorcowych należy tak wyregulo wać, aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych. 2.

3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a także precyzję metody określania motorowej liczby oktanowej benzyny silnikowej określa norma PN-EN ISO 5163.

3. Zawartość ołowiu oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej, polegającą na roz cieńczeniu próbki ketonem izobutylowo-metylo wym, zadaniu jodem i zassaniu do płomienia acetylenowo-powietrznego spektrometru ab sorpcji atomowej, a następnie zmierzeniu absor bancji przy długości fali 217,0 nm i porównaniu z roztworami wzorcowymi. 3.

1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wyko nanie oznaczania, sposób obliczenia i podawa nia wyników, precyzję metody oznaczania zawar tości ołowiu, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 237.

4. Gęstość benzyny silnikowej w temperaturze 15 °C oznacza się:

1) metodą oscylacyjną z U-rurką, polegającą na wprowadzeniu niewielkiej objętości (zwykle mniejszej niż 1 ml) badanej próbki do U-rurki o ustalonej temperaturze, pomiarze częstotli wości drgań U-rurki i obliczeniu gęstości ba danej próbki z zastosowaniem stałej pomiaro wej wyznaczonej przez pomiar częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej materiałem odnie sienia o znanej gęstości albo

2) metodą z areometrem polegającą na pomia rze gęstości badanej próbki benzyny silniko wej o określonej temperaturze, za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze. 4.

1. W przypadku oznaczania gęstości benzyny silni kowej w temperaturze 15 °C w sposób określo ny w pkt 4 ppkt 1, rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację apa ratury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12185. 4.

2. W przypadku oznaczania gęstości benzyny silni kowej w temperaturze 15 °C w sposób określo ny w pkt 4 ppkt 2 należy:

1) odpowiedni do wymagań areometr zanurzyć w badanej próbce benzyny silnikowej i pozo stawić do czasu ustabilizowania się tempera tury. Po osiągnięciu stanu równowagi tempe raturowej odczytać wskazanie ze skali areo metru, zanotować temperaturę badanej prób ki benzyny silnikowej i przy użyciu standardo wych tablic odczytać wynik pomiaru zreduko wany do temperatury 15 °C;

2) jeżeli jest to konieczne, cylinder, w którym za nurzony jest areometr, umieścić w łaźni utrzy mywanej w stałej temperaturze, aby uniknąć nadmiernych zmian temperatury w trakcie ba dania. 4.

3. W przypadku oznaczania gęstości benzyny silni kowej w temperaturze 15 °C w sposób określo ny w pkt 4 ppkt 2 — rodzaj aparatury, przygoto wanie próbki, kontrolę i przygotowanie aparatu ry, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675.

5. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscencyj nej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie po miarowej, działaniu pierwotnego promienio wania o określonej długości fali, pochodzące go z lampy rentgenowskiej albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzo nego promieniowaniem ultrafioletowym, po wstałego uprzednio na skutek spalenia bada nej próbki w określonych warunkach. 5.

1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo sób określony w pkt 5 ppkt 1 należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szyb kości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluoroscencyjnego linii S-Kα oraz promieniowa nia tła, korzystając z krzywej wzorcowania. 5.

2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo sób określony w pkt 5 ppkt 1 — wykonanie ozna czania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sto sowane odczynniki, sposób obliczenia i podawa nia wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20884. 5.

3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo sób określony w pkt 5 ppkt 2 — intensywność promieniowania ultrafioletowego jest miarą za wartości siarki w badanej próbce. 5.

4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo sób określony w pkt 5 ppkt 2 — wykonanie ozna czania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sto sowane odczynniki, sposób obliczenia i podawa nia wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20846.

6. Okres indukcyjny oznacza się w warunkach przy spieszonego utleniania, przez pomiar czasu od rozpoczęcia utleniania do punktu załamania, sto sując urządzenie wyposażone w bombę ciśnie niową. 6.

1. Badaną próbkę utlenia się w bombie ciśnienio wej napełnionej uprzednio w temperaturze od 15 °C do 25 °C tlenem pod ciśnieniem 690 kPa i ogrzewa do temperatury między 90 °C a 102 °C. W sposób ciągły lub w jednakowych odstępach czasu odczytuje się ciśnienie, do czasu osiągnię cia punktu załamania. Dziennik Ustaw Nr 220 — 10950 — Poz. 1606 6.

2. Czas od rozpoczęcia utleniania do punktu zała mania równy jest okresowi indukcyjnemu w temperaturze jego oznaczenia, na podstawie którego oblicza się okres indukcyjny w tempera turze 100 °C. 6.

3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję meto dy oznaczania okresu indukcyjnego, a także spo rządzanie sprawozdania z badania określa nor ma PN-ISO 7536.

7. Zawartość żywic obecnych oznacza się metodą odparowania w strumieniu powietrza odmierzo nej objętości badanej próbki w kontrolowanych warunkach temperatury i przepływu powietrza. 7.

1. Uzyskana pozostałość po odparowaniu jest prze mywana rozpuszczalnikiem i ważona. 7.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję meto dy oznaczania zawartości żywic, a także sporzą dzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6246.

8. Działanie korodujące na płytkach z miedzi okre śla się porównawczo w stosunku do znormalizo wanych wzorców korozji. 8.

1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, prze mywa i ocenia jej stopień skorodowania, porów nując ze wzorcem korozji. 8.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wyko nanie badania, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzję metody określania działania korodującego na płytkach z miedzi, a także spo rządzanie sprawozdania z badania określa nor ma PN-EN ISO 2160.

9. Zawartość węglowodorów typu olefinowego i aromatycznego oznacza się metodą:

1) polegającą na rozdziale węglowodorów, zgod nie ze zdolnościami adsorpcyjnymi, na węglo wodory aromatyczne, olefinowe i węglowo dory nasycone, poprzez przeprowadzenie roz działu w kolumnie adsorpcyjnej, wypełnionej aktywowanym żelem krzemionkowym albo

2) wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn, pole gającą na wyizolowaniu z próbki węglowodo rów, rozdzieleniu ich na poszczególne grupy, a następnie wykrywaniu poszczególnych grup węglowodorów przy użyciu detektora płomie niowo-jonizacyjnego. 9.

1. W przypadku oznaczania zawartości węglowo dorów typu olefinowego i typu aromatycznego w sposób określony w pkt 9 ppkt 1:

1) z grupami węglowodorowymi rozdzielają się selektywnie barwniki, które tworzą barwne strefy oddzielone granicami widzialnymi w świetle nadfioletowym;

2) zawartość poszczególnych grup węglowodo rów oblicza się na podstawie długości odpo wiedniej strefy w kolumnie adsorpcyjnej i wy raża jako ułamek objętościowy określony w procentach. 9.

2. W przypadku oznaczania zawartości węglowo dorów typu olefinowego i typu aromatycznego w sposób określony w pkt 9 ppkt 1 — wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyni ków, a także precyzję metody określa norma PN-C-04100. Wykonanie oznaczania powinno być w tym przypadku wykonywane z pominię ciem depentanizacji. 9.

3. W przypadku oznaczania zawartości węglowo dorów typu olefinowego i typu aromatycznego w sposób określony w pkt 9 ppkt 2 — odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie ozna czania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawoz dania z badania określa norma PN-EN 14517.

10. Zawartość benzenu oznacza się metodą:

1) spektrometrii w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu widma w podczerwieni w zakre sie od 730 cm-1 do 630 cm-1 próbki rozcieńczo nej cykloheksanem, a następnie pomiarze ab sorbancji przy 673 cm-1 i porównaniu z absor bancją wzorcowych roztworów benzenu, albo

2) chromatografii gazowej, polegającą na wy dzieleniu frakcji zawierającej benzen na pierw szej kolumnie kapilarnej, a następnie oddzie leniu benzenu od innych związków frakcji na drugiej kolumnie kapilarnej i wykryciu go przez detektor płomieniowo-jonizacyjny, albo

3) wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn, pole gającą na wyizolowaniu frakcji zawierającej benzen, oddzieleniu benzenu od innych związ ków frakcji, a następnie wykryciu go przy uży ciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego. 10.

1. W wyniku czynności wymienionych w pkt 10 ppkt 1 otrzymuje się zawartość benzenu w g/100 ml, którą przelicza się na ułamek objętościowy. 10.

2. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 10 ppkt 1 — odczynni ki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie ozna czania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawoz dania z badania określa norma PN-EN 238. 10.

3. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 10 ppkt 2 — odczynni ki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie ozna czania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawoz dania z badania określa norma PN-EN 12177. 10.

4. W przypadku oznaczania zawartości benzenu w sposób określony w pkt 10 ppkt 3 — odczynni ki i materiały, rodzaj aparatury, wykonanie ozna czania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawoz dania z badania określa norma PN-EN 14517. Dziennik Ustaw Nr 220 — 10951 — Poz. 1606 1

1. Zawartość tlenu oznacza się metodą chromatogra fii gazowej:

1) z zastosowaniem przełączania kolumn kapilar nych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, związków orga nicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wy krywaniu ich indywidualnie przy użyciu detek tora płomieniowo-jonizacyjnego albo

2) polegającą na rozdzieleniu próbki na kolum nie kapilarnej, konwersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i wę gla w termicznym reaktorze krakingowym, a następnie konwersji tlenku węgla do meta nu, który wykrywa się detektorem płomienio wo-jonizacyjnym. 11.

1. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w spo sób określony w pkt 11 ppkt 1 — odczynniki i ma teriały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precy zję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132. 11.

2. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w spo sób określony w pkt 11 ppkt 2 — odczynniki i ma teriały, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z ba dań określa norma PN-EN 1601. 1

2. Zawartość związków organicznych zawierają cych tlen:

1) metanol,

2) etanol,

3) alkohol izopropylowy,

4) alkohol tert-butylowy,

5) alkohol izobutylowy,

6) etery (z 5 lub więcej atomami węgla w czą steczce),

7) inne związki organiczne zawierające tlen (alko hole z jedną grupą hydroksylową oraz etery o temperaturze wrzenia nie wyższej niż 210 °C) — oznacza się metodą: a) chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej ko lumnie kapilarnej, związków organicznych za wierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie przy użyciu detektora pło mieniowo-jonizacyjnego albo b) chromatografii gazowej, polegającą na roz dzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, kon wersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla w termicznym reaktorze krakingowym, a następnie konwer sji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym. 12.

1. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób okre ślony w pkt 12 lit. a — odczynniki i materiały, ro dzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję meto dy, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132. 12.

2. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób okre ślony w pkt 12 lit. b — odczynniki i materiały, ro dzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 1601. 1

3. Prężność par, określaną jako równoważnik pręż ności par suchych (DVPE), oznacza się za pomo cą metody prężności par nasyconych powie trzem (ASVP), polegającej na wstrzykiwaniu ochłodzonej, nasyconej powietrzem próbki, o znanej objętości, do próżniowej komory, w któ rej ciśnienie nie przekracza 0,1 kPa, lub do komo ry utworzonej przez ruchomy tłok umieszczony wewnątrz regulowanego termostatycznie bloku i przy zachowaniu wymaganego stosunku ilo ściowego par do cieczy. 13.

1. Otrzymana w wyniku czynności określonych w pkt 13 prężność całkowita w komorze jest rów na co do wartości sumie prężności par badanej próbki oraz prężności nasycającego je powietrza. Prężność ta jest mierzona za pomocą czujnika ci śnienia i wskazań przyrządu. Równoważnik pręż ności par suchych (DVPE) oblicza się ze zmierzo nej w ten sposób wartości ciśnienia ASVP. 13.

2. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i apara tury, kalibrację i kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wy ników, precyzję metody badawczej prężności par, a także sporządzanie sprawozdania z bada nia określa norma PN-EN 13016-1. 1

4. Skład frakcyjny, temperaturę końca destylacji oraz pozostałość po destylacji oznacza się przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę po legającą na rozdziale frakcji przy pomocy desty lacji, której przebieg i parametry są uzależnione od składu i przewidywanych właściwości lot nych (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kon densacji i zakres zmiennych. 14.

1. Badaną próbkę benzyny silnikowej, o objętości 100 ml, poddaje się destylacji w ściśle określo nych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy wymienionej w pkt 14, do której dana próbka została zaliczona, oraz prowadzi się sys tematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu. 14.

2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji. 14.

3. Odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a na stępnie na podstawie tych danych dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określo nych wymagań. Dziennik Ustaw Nr 220 — 10952 — Poz. 1606 14.

4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i apara tury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precy zję metody oznaczania składu frakcyjnego, tem peratury końca destylacji oraz pozostałości po destylacji, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405. 1

5. Indeks lotności (VLI) oblicza się z zależności: VLI = 10 x DVPE + 7 x E70 gdzie:

1) DVPE — równoważnik prężności par suchych (DVPE) w [kPa], oznaczony za pomocą meto dy, o której mowa w pkt 13;

2) E70 — procent odparowania do temperatury 70 °C w [%(V/V)], oznaczony za pomocą meto dy, o której mowa w pkt 14. II. Metody badania jakości oleju napędowego sto sowanego w pojazdach, ciągnikach rolniczych, a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposa żonych w silniki z zapłonem samoczynnym, oznaczo nego kodem CN 2710 19 41, zwanego dalej „olejem napędowym”, w zakresie poszczególnych parame trów tego oleju.

1. Liczbę cetanową oznacza się metodą silnikową, stosując znormalizowany silnik badawczy typu WAUKESH i znormalizowane warunki pracy tego silnika, przez porównanie właściwości samoza płonowych badanego paliwa z właściwościami paliw wzorcowych. 1.

1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygo towanie próbki i aparatury, kalibrację, wykona nie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody silnikowej, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165.

2. Indeks cetanowy określa się metodą równania czterech zmiennych, na podstawie znajomości:

1) gęstości w temperaturze 15 °C, oznaczonej metodami, o których mowa w pkt 3,

2) temperatur, w których oddestylowuje 10 %(V/V), 50 %(V/V) i 90 %(V/V), określonych metodą, o której mowa w pkt 15 — wykorzystując określone zależności matema tyczne. 2.

1. Sposób obliczenia i podawania wyników, precy zję metody równania czterech zmiennych, a tak że sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 4264.

3. Gęstość oleju napędowego w temperaturze 15 °C oznacza się:

1) metodą oscylacyjną z U-rurką, polegającą na wprowadzeniu niewielkiej objętości (zwykle mniejszej niż 1 ml) badanej próbki do U-rurki o ustalonej temperaturze, pomiarze częstotli wości drgań U-rurki i obliczeniu gęstości ba danej próbki z zastosowaniem stałej pomiaro wej wyznaczonej przez pomiar częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej materiałem odnie sienia o znanej gęstości albo

2) metodą z areometrem polegającą na pomia rze gęstości badanej próbki oleju napędowe go o określonej temperaturze, za pomocą are ometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze. 3.

1. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędo wego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 3 ppkt 1 — rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację apa ratury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12185. 3.

2. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędo wego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 3 ppkt 2 należy:

1) odpowiedni do wymagań areometr, którego temperaturę uregulowano, zanurzyć w bada nej próbce oleju napędowego i pozostawić do czasu ustabilizowania się temperatury. Po osiągnięciu stanu równowagi temperaturowej odczytać wskazanie ze skali areometru, zano tować temperaturę badanej próbki oleju napę dowego i przy użyciu standardowych tablic odczytać wynik pomiaru zredukowany do temperatury 15 °C;

2) jeżeli jest to konieczne, cylinder, w którym za nurzony jest areometr, umieścić w łaźni utrzy mywanej w stałej temperaturze, aby uniknąć nadmiernych zmian temperatury w trakcie ba dania. 3.

3. W przypadku oznaczania gęstości oleju napędo wego w temperaturze 15 °C w sposób określony w pkt 3 ppkt 2 — rodzaj aparatury, przygotowa nie próbki, kontrolę i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i po dawania wyników, precyzję metody, a także spo rządzanie sprawozdania z badania określa nor ma PN-EN ISO 3675.

4. Zawartość wielopierścieniowych węglowodo rów aromatycznych oznacza się metodą wysoko sprawnej chromatografii cieczowej HPLC z de tektorem współczynnika załamania światła, po legającą na rozcieńczeniu próbki oleju napędo wego o znanej masie fazą ruchomą (n-hepta nem) i wstrzykiwaniu określonej objętości tego roztworu do wysokosprawnego chromatografu cieczowego wyposażonego w kolumnę polarną. 4.

1. Kolumna polarna ma wykazywać małe powino wactwo do węglowodorów niearomatycznych, umożliwiając wydzielenie i selektywny rozdział węglowodorów aromatycznych, w wyniku czego węglowodory aromatyczne są oddzielane od wę glowodorów niearomatycznych i wymywane w odpowiednich zakresach odpowiadających ich strukturze pierścieniowej. W określonym czasie, po elucji dwupierścieniowych węglowodorów aromatycznych, kolumna jest przełączana do try bu elucji wstecznej, tak aby węglowodory aro matyczne trój- i wielopierścieniowe zostały wy dzielone w postaci pojedynczego ostrego piku. Dziennik Ustaw Nr 220 — 10953 — Poz. 1606 4.

2. Kolumna jest połączona z detektorem współ czynnika załamania światła, który wykrywa składniki wymywane z kolumny. Sygnał elektro niczny z detektora jest monitorowany w sposób ciągły za pomocą procesora danych. Amplitudy sygnałów związków aromatycznych w próbce są porównywane z tymi, które uzyskano w czasie przeprowadzonego wcześniej oznaczania wzor ców, w celu obliczenia ułamka masowego wyra żonego w procentach poszczególnych grup wę glowodorów aromatycznych. 4.

3. Suma ułamków masowych węglowodorów aro matycznych dwu- (DAH), trój- i wielopierścienio wych (T+AH) wyrażonych w procentach, poda wana jako ułamek masowy, stanowi zawartość węglowodorów wielopierścieniowych aroma tycznych POLY-AH. 4.

4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygo towanie aparatury i jej kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wy ników, precyzję metody oznaczania zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aroma tycznych, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 12916.

5. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscencyj nej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej próbki, znajdującej się w kuwecie po miarowej, działaniu pierwotnego promienio wania o określonej długości fali, pochodzące go z lampy rentgenowskiej albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzo nego promieniowaniem ultrafioletowym, po wstałego uprzednio na skutek spalenia bada nej próbki w określonych warunkach. 5.

1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo sób określony w pkt 5 ppkt 1 należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szyb kości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluoroscencyjnego linii S-Kα oraz promieniowa nia tła, korzystając z krzywej wzorcowania. 5.

2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo sób określony w pkt 5 ppkt 1 — wykonanie ozna czania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sto sowane odczynniki, sposób obliczenia i podawa nia wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20884. 5.

3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo sób określony w pkt 5 ppkt 2 — intensywność promieniowania ultrafioletowego jest miarą za wartości siarki w badanej próbce. 5.

4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w spo sób określony w pkt 5 ppkt 2 — wykonanie ozna czania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sto sowane odczynniki, sposób obliczenia i podawa nia wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN ISO 20846.

6. Temperaturę zapłonu określa się metodą za mkniętego tygla Pensky’ego-Martensa, polega jącą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej do chwili, gdy skierowane przez otwór w tyglu źródło zapłonu spowoduje zapłon par na powierzchni badanej próbki. 6.

1. Najniższą temperaturę, w której następuje za płon par na powierzchni badanej próbki, przyj muje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia. 6.

2. Zmierzoną temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego. 6.

3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczania oraz podawa nia wyników, a także sporządzenie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 271

9. Precy zję metody określania temperatury zapłonu określa norma PN-EN 590.

7. Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości destylacyjnej) oznacza się metodą wagową mi kro, jako pozostałość po odparowaniu i rozkła dzie termicznym badanej próbki w określonych warunkach. 7.

1. Badaną próbkę umieszcza się w szklanej fiolce i podgrzewa do temperatury 500 °C w strumie niu obojętnego gazu, w kontrolowanych warun kach, przez określony czas. Lotne substancje po wstające podczas reakcji są usuwane obojętnym gazem, a zwęglona pozostałość jest ważona. 7.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygo towanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję meto dy oznaczania pozostałości po koksowaniu, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 10370.

8. Pozostałość po spopieleniu oznacza się metodą polegającą na spaleniu badanej próbki w spe cjalnym naczyniu, redukcji pozostałości węglo wej do popiołu przez podgrzewanie w piecu mu flowym w temperaturze 775 °C i zważeniu otrzy manej pozostałości. 8.

1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wyko nanie oznaczania, sposób obliczenia i poda wania wyników, precyzję metody oznaczania pozostałości po spopieleniu, a także sporządza nie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6245.

9. Zawartość wody oznacza się metodą miareczko wania kulometrycznego, polegającą na wstrzyk nięciu zważonej próbki do naczynia do miarecz kowania aparatu kulometrycznego Karla Fische ra, w którym jod do reakcji Karla Fischera wy dziela się kulometrycznie na anodzie. 9.

1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczko wana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrome trycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wyni ka, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego zsumowanego prądu, zgodnie z pra wem Faradaya. 9.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygo towanie próbki i aparatury, test kontrolny apara Dziennik Ustaw Nr 220 — 10954 — Poz. 1606 tury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody ozna czania zawartości wody, a także sporządza nie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12937.

10. Zawartość zanieczyszczeń określa się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanie czyszczeń odfiltrowanych na sączku w odniesie niu do całkowitej masy próbki. 10.

1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się w temperaturze 40 °C przez uprzednio zważony sączek oraz oznacza wagowo udział masy zanie czyszczeń pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 10.

2. Odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, spo sób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody określania zawartości zanieczyszczeń, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 12662. 1

1. Działanie korodujące na płytkach z miedzi okre śla się porównawczo w stosunku do znormalizo wanych wzorców korozji. 11.

1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, prze mywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorca mi korozji. 11.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wyko nanie badania, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzję metody określania działania korodującego na płytkach z miedzi, a także spo rządzanie sprawozdania z badania określa nor ma PN-EN ISO 2160. 1

2. Odporność na utlenianie określa się metodą po legającą na poddaniu badanej próbki starzeniu w temperaturze 95 °C przez 16 godzin, przy prze pływie przez tę próbkę tlenu. 12.

1. Po zakończeniu procesu starzenia badana prób ka jest schładzana do temperatury pokojowej, a następnie sączona w celu oznaczenia zawarto ści osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych. 12.

2. Osady nierozpuszczalne przylegające usuwa się z probówki do utleniania i innych części szkla nych rozpuszczalnikiem trójskładnikowym. Trój składnikowy rozpuszczalnik jest następnie odpa rowywany w celu uzyskania osadów nierozpusz czalnych przylegających. 12.

3. Suma zawartości osadów nierozpuszczalnych przylegających i osadów nierozpuszczalnych fil trowalnych jest podawana jako całkowita zawar tość osadów nierozpuszczalnych, która jest mia rą odporności na utlenianie. 12.

4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygo towanie próbki i aparatury, wykonanie oznacza nia, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody określania odporności na utle nianie, a także sporządzanie sprawozdania z ba dania określa norma PN-ISO 12205. 1

3. Smarność oznacza się, stosując aparat o ruchu posuwisto-zwrotnym wysokiej częstotliwości (HFRR). 13.

1. Zamocowana w pionowo montowanym uchwy cie stalowa kulka testowa dociskana jest do nie ruchomej, poziomo montowanej stalowej płytki. Kulka testowa oscyluje z ustaloną częstotliwo ścią i długością skoku, podczas gdy powierzch nia kontaktu tej kulki ze stalową płytką jest całko wicie zanurzona w badanej próbce. 13.

2. Skorygowana do warunków standardowych średnica śladu zużycia powstałego na kulce te stowej jest miarą smarności badanej próbki. 13.

3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, wykonanie oznaczania, pomiar średnicy śladu zużycia po wstałego na kulce testowej, sposób obliczenia wyników, precyzję metody oznaczania smar ności i jej odchylenie, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12156-1. 1

4. Lepkość w temperaturze 40 °C oznacza się meto dą polegającą na pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej próbki, pod wpły wem sił grawitacyjnych, przez wzorcowany, szklany lepkościomierz kapilarny w powtarzal nych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze. 14.

1. Lepkość oblicza się, mnożąc zmierzony czas swobodnego przepływu stałej objętości cieczy pomiędzy kreskami zbiornika pomiarowego przez stałą kalibracji lepkościomierza. 14.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporzą dzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 310

4. Precyzję metody oznaczania lepkości w temperaturze 40 °C określa norma PN-EN 590. 1

5. Skład frakcyjny oznacza się przy ciśnieniu at mosferycznym, stosując metodę polegającą na rozdziale frakcji przy pomocy destylacji, której przebieg i parametry są uzależnione od składu i przewidywanych właściwości lotnych (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Każda z tych grup ma określony ze staw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych. 15.

1. Badaną próbkę oleju napędowego, o objętości 100 ml, poddaje się destylacji w ściśle określo nych warunkach, stosownie do wymagań dla grupy wymienionej w pkt 15, do której dana próbka została zaliczona, oraz prowadzi się sys tematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu. 15.

2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty ilościowe w procesie destylacji. 15.

3. Odczytane wskazania termometru koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego, a na stępnie na podstawie tych danych dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określo nych wymagań. Dziennik Ustaw Nr 220 — 10955 — Poz. 1606 15.

4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i apara tury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precy zję metody oznaczania składu frakcyjnego, a tak że sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405. 1

6. Zawartość estrów metylowych kwasów tłuszczo wych (FAME) oznacza się metodą spektroskopii w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu widma w podczerwieni badanej próbki rozcień czonej cykloheksanem, a następnie pomiarze ab sorbancji w maksymalnym piku około 1745 cm–1 ± 5 cm–1 i porównaniu z absorbancją wzorco wych roztworów estrów metylowych kwasów tłuszczowych. 16.

1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wyko nanie oznaczania, sposób obliczenia i podawa nia wyników, precyzję metody oznaczania zawar tości estrów metylowych kwasów tłuszczowych, a także sporządzenie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14078. 1

7. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą polegającą na zasysaniu ba danej próbki przez znormalizowany filtr do pipe ty w warunkach kontrolowanego podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 °C, do chwili za trzymania lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie spływa całkowicie do naczynia pomiarowego. 17.

1. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykona nie oznaczania, sposób podawania wyników, pre cyzję metody oznaczania temperatury zablokowa nia zimnego filtru, a także sporządzanie sprawoz dania z badania określa norma PN-EN 116. 1

8. Temperaturę mętnienia oznacza się metodą po legającą na pomiarze temperatury badanej prób ki oziębianej z określoną szybkością w łaźni ozię biającej i obserwacji wyglądu tej próbki. 18.

1. Temperaturę, w której obserwuje się zmętnienie przy dnie badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę mętnienia tej próbki. 18.

2. Rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, precy zję metody oznaczania temperatury mętnienia, a także sporządzanie raportu z badania określa norma PN-ISO 3015. III. Procedurę postępowania w sprawach dotyczą cych precyzji metody badania oraz interpretacji wyni ków badań określa norma PN-EN ISO 4259. Dziennik Ustaw Nr 220 — 10956 — Poz. 1606

Status prawny: uz. za uchylony
Data ogłoszenia: 2006-12-01
Data wydania: 2006-11-03
Data wejścia w życie: 2006-12-16
Data obowiązywania: 2006-12-16
Data uchylenia: 2010-04-22
Organ wydający: MIN. GOSPODARKI
Dziennik Ustaw: Dz.U. 2006 nr 220 poz. 1606