Dz.U. 2007 nr 44 poz. 281

281 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI1) z dnia 28 lutego 2007 r. w sprawie metod badania jakości biopaliw ciekłych Na podstawie art. 26 pkt 2 ustawy z dnia 25 sierp nia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw (Dz. U. Nr 169, poz. 1200) zarządza się, co następuje:

§1. Metody badania jakości biopaliw ciekłych:

1) estru stanowiącego samoistne paliwo,

2) oleju napędowego zawierającego 20 % estru — w zakresie poszczególnych ich parametrów, okre śla załącznik do rozporządzenia.

§2. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia. Minister Gospodarki: P. G. Woźniak ———————

1) Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 18 lipca 2006 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki (Dz. U. Nr 131, poz. 909). I. Metody badania jakości estru stanowiącego samoistne paliwo, w zakresie poszczegól nych parametrów tego biopaliwa ciekłego

1. Zawartość estrów metylowych kwasów tłusz czowych oznacza się metodą chromatografii gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego, polegającą na rozdziale mieszaniny na po szczególne składniki w fazie gazowej. 1.

1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki es trów metylowych kwasu lignocerowego (C24) i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna być tak przeprowadzona, aby były uwzględ nione piki, począwszy od estru metylowego kwasu mirystynowego (C1

4) do piku estru metylowego kwasu nerwonowego (C24:1). 1.

2. Zawartość estrów metylowych kwasów tłusz czowych oblicza się na podstawie całkowitej powierzchni pików estrów metylowych od C14 do C24:1 oraz powierzchni piku odpowia dającego estrowi metylowemu kwasu hepta dekanowego i wyraża się jako ułamek maso wy określony w procentach. 1.

3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzję meto dy oznaczania zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 14103.

2. Gęstość estru stanowiącego samoistne pali wo, w temperaturze 15 °C, oznacza się:

1) metodą oscylacyjną z U-rurką, polegającą na wprowadzeniu niewielkiej objętości (zwykle mniejszej niż 1 ml) badanej próbki do U-rurki o ustalonej temperaturze, po miarze częstotliwości drgań U-rurki i obli czeniu gęstości badanej próbki, z zastoso waniem stałej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar częstotliwości drgań U-rur ki wypełnionej materiałem odniesienia o znanej gęstości, albo

2) metodą z areometrem, polegającą na po miarze gęstości badanej próbki o określo nej temperaturze, za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze. 2.

1. W przypadku oznaczania gęstości estru sta nowiącego samoistne paliwo, w temperatu rze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 1, rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację aparatury, wyko nanie oznaczania, sposób obliczenia i poda wania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania, okre śla norma PN-EN ISO 12185. 2.

2. W przypadku oznaczania gęstości estru sta nowiącego samoistne paliwo, w temperatu rze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 2, należy:

1) odpowiedni do wymagań areometr zanu rzyć w badanej próbce i pozostawić do cza su ustabilizowania się temperatury. Po osiągnięciu stanu równowagi temperatu rowej odczytać wskazanie ze skali areome tru, zanotować temperaturę badanej prób ki i przy użyciu wzoru określonego w za łączniku C do normy PN-EN 14214 przeli czyć wynik pomiaru, aby odnieść go do temperatury 15 °C;

2) jeżeli jest to konieczne, cylinder, w którym zanurzony jest areometr, umieścić w łaźni utrzymującej stałą temperaturę, aby unik nąć nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania. 2.

3. W przypadku oznaczania gęstości estru sta nowiącego samoistne paliwo, w temperatu rze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 2, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kon trolę i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządza nie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 3675.

3. Lepkość estru stanowiącego samoistne pali wo, w temperaturze 40 °C, oznacza się meto dą polegającą na pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej próbki, pod wpływem sił grawitacyjnych, przez wzorco wany, szklany lepkościomierz kapilarny w po wtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze. 3.

1. Lepkość estru stanowiącego samoistne pali wo oblicza się, mnożąc zmierzony czas swo bodnego przepływu stałej objętości cieczy, pomiędzy kreskami zbiornika pomiarowego, przez stałą kalibracji lepkościomierza. 3.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a także spo rządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 3104. 3.

3. Precyzję metody oznaczania lepkości określa załącznik A do normy PN-EN 14214. Dziennik Ustaw Nr 44 — 2868 — Poz. 281 Załącznik do rozporządzenia Ministra Gospodarki z dnia 28 lutego 2007 r. (poz. 281) METODY BADANIA JAKOÂCI BIOPALIW CIEK¸YCH

4. Temperaturę zapłonu estru stanowiącego sa moistne paliwo oznacza się szybką metodą równowagową, w tyglu zamkniętym, polega jącą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej do chwili zaobserwowania zapłonu par na powierzchni badanej próbki. 4.

1. Do badania należy użyć 2 ml badanej próbki i zastosować aparat pomiarowy wyposażony w urządzenie rejestrujące temperaturę. 4.

2. Najniższą temperaturę, w której następuje za płon par na powierzchni badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia. 4.

3. Zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki, w warunkach otoczenia, koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego. 4.

4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawa nia wyników, precyzję metody oznaczania temperatury zapłonu, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 3679.

5. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscen cyjnej z dyspersją fali, polegającą na pod daniu badanej próbki, znajdującej się w ku wecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzy staniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafio letowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach. 5.

1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1, należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskie go promieniowania fluoroscencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania. 5.

2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1:

1) wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20884;

2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5.

3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2, intensyw ność fluorescencyjnego promieniowania ul trafioletowego jest miarą zawartości siarki w badanej próbce. 5.

4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2:

1) wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20846;

2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

6. Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozosta łości destylacyjnej) oznacza się metodą wa gową mikro, jako pozostałość po odparowa niu i rozkładzie termicznym badanej próbki, w określonych warunkach. 6.

1. Badaną próbkę umieszcza się w szklanej fiol ce i podgrzewa do temperatury 500 °C w strumieniu obojętnego gazu, w kontrolo wanych warunkach, przez określony czas. Lotne substancje powstające podczas reakcji są usuwane obojętnym gazem, a zwęglona pozostałość jest ważona. 6.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, pre cyzję metody oznaczania pozostałości po kok sowaniu, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 10370.

7. Liczbę cetanową oznacza się metodą silniko wą, stosując znormalizowany silnik badawczy typu WAUKESH i znormalizowane warunki pracy tego silnika, przez porównanie właści wości samozapłonowych badanego paliwa z właściwościami paliw wzorcowych. 7.

1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie próbki i aparatury, kalibrację, wyko nanie oznaczania, sposób obliczenia i podawa nia wyników, a także sporządzanie sprawozda nia z badania, określa norma PN-EN ISO 5165. 7.

2. Precyzję metody oznaczania liczby cetanowej określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

8. Zawartość popiołu siarczanowego oznacza się metodą wagową polegającą na obliczeniu udziału popiołu siarczanowego, uzyskanego przez spalenie badanej próbki i reakcję pozo stałości po spopieleniu z kwasem siarkowym. 8.

1. Badaną próbkę spala się do chwili, gdy pozo stanie tylko popiół i węgiel. Po schłodzeniu produktów spalania poddaje się je działaniu kwasu siarkowego i prażeniu w temperaturze 775 °C, aż zakończy się utlenianie węgla. Na stępnie popiół schładza się, ponownie pod daje działaniu kwasu siarkowego i prażeniu, aż do uzyskania stałej masy. 8.

2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-ISO 3987. Dziennik Ustaw Nr 44 — 2869 — Poz. 281 8.

3. Precyzję metody oznaczania zawartości po piołu siarczanowego określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

9. Zawartość wody oznacza się metodą miarecz kowania kulometrycznego, polegającą na wstrzyknięciu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na ano dzie, proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. 9.

1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiarecz kowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elek trometrycznego punktu końcowego i mia reczkowanie zostaje przerwane. Ze stechio metrii reakcji wynika, że jeden mol jodu re aguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego zsumo wanego prądu, zgodnie z prawem Faraday’a. 9.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie próbki i aparatury, test kontrolny aparatury, wykonanie oznaczania, sposób ob liczenia i podawania wyników, precyzję meto dy oznaczania zawartości wody, a także spo rządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 12937.

10. Zawartość zanieczyszczeń stałych określa się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń odfiltrowanych na sącz ku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 10.

1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się w temperaturze 40 °C przez uprzednio zważony sączek oraz oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 10.

2. Odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 12662. 10.

3. Precyzję metody określania zawartości zanie czyszczeń określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 1

1. Działanie korodujące na płytkach z miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 11.

1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej prób ce o określonej objętości, a następnie ogrze wa w ściśle określonych warunkach. Po za kończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyj muje się, przemywa i ocenia jej barwę, po równując z wzorcami korozji. 11.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wy konanie badania, sposób interpretacji i poda wania wyników, precyzję metody określania działania korodującego na płytkach z miedzi, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 2160. 1

2. Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110 °C oznacza się metodą polegającą na przepuszczeniu, przez badaną próbkę, stru mienia oczyszczonego powietrza. Lotne związki, uwalniane z próbki w procesie utle niania, przechodzą wraz z powietrzem do na czynia zawierającego wodę demineralizowa ną lub destylowaną, zaopatrzonego w elek trodę do pomiaru przewodności właściwej połączoną z jednostką pomiarową wskazują cą koniec okresu indukcyjnego. 12.

1. Wykonanie oznaczania, odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania sta bilności oksydacyjnej, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 14112. 1

3. Liczbę kwasową oznacza się metodą miarecz kową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników i mia reczkowaniu rozcieńczonym roztworem wo dorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenolo ftaleiny jako wskaźnika do ustalenia punktu końcowego miareczkowania. 13.

1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania liczby kwasowej, a także sporządzanie sprawozda nia z badania, określa norma PN-EN 14104. 1

4. Liczbę jodową oznacza się metodą miarecz kową polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników, do daniu odczynnika Wijsa, a następnie, po okre ślonym czasie, dodaniu do próbki jodku pota su i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu. 14.

1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania liczby jodowej, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 14111. 1

5. Zawartość estru metylowego kwasu linoleno wego oznacza się metodą chromatografii ga zowej z użyciem wzorca wewnętrznego, pole gającą na rozdziale mieszaniny na poszcze gólne składniki w fazie gazowej. 15.

1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki es trów metylowych kwasu lignocerowego (C24) i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna być tak przeprowadzona, aby były uwzględ nione piki, począwszy od estru metylowego kwasu mirystynowego (C1

4) do piku estru metylowego kwasu nerwonowego (C24:1). 15.

2. Zawartość estru metylowego kwasu linoleno wego oblicza się na podstawie całkowitej po Dziennik Ustaw Nr 44 — 2870 — Poz. 281 wierzchni pików estrów metylowych od C14 do C24:1 oraz powierzchni piku odpowiadają cego estrowi metylowemu kwasu heptadeka nowego i wyraża się jako ułamek masowy określony w procentach. 15.

3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzję meto dy oznaczania zawartości estru metylowego kwasu linolenowego, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 14103. 1

6. Zawartość alkoholu metylowego oznacza się metodą polegającą na ogrzewaniu próbki w temperaturze 80 °C w hermetycznie za mkniętej fiolce, a następnie po osiągnięciu sta nu równowagi, nastrzykiwaniu określonej czę ści fazy gazowej do chromatografu, gdzie me tanol jest wykrywany z użyciem detektora pło mieniowo-jonizacyjnego, a jego ilość jest okre ślana w odniesieniu do wzorca zewnętrznego. 16.

1. Metanol może być także oznaczany poprzez dodanie wzorca wewnętrznego do próbki, a następnie określany z użyciem współczyn nika kalibracji wewnętrznej. 16.

2. Odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj apa ratury, wykonanie oznaczania, precyzję meto dy oznaczania zawartości alkoholu metylowe go, a także sporządzanie sprawozdania z ba dania, określa norma PN-EN 14110. 1

7. Zawartość monoacylogliceroli, diacyloglice roli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu oznacza się metodą polegającą na analizie pochodnych silanowych metodą chromato grafii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z zastosowa niem bezpośredniego dozowania na kolumnę oraz detektora płomieniowo-jonizacyjnego. 17.

1. Po przeprowadzeniu kalibracji analizę ilościo wą wykonuje się metodą wzorca wewnętrz nego, a całkowitą (ogólną) zawartość glicero lu oblicza się na podstawie uzyskanych wyni ków. 17.

2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzję metody oznaczania zawartości mo noacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogli ceroli oraz ogólnego glicerolu, a także sporzą dzanie sprawozdania z badania, określa nor ma PN-EN 14105. 1

8. Zawartość wolnego glicerolu oznacza się me todą polegającą na:

1) analizie pochodnych silanowych metodą chromatografii gazowej na krótkiej kolum nie kapilarnej z cienkowarstwowym fil mem, z zastosowaniem bezpośredniego dozowania na kolumnę oraz detektora pło mieniowo-jonizacyjnego, albo

2) dodaniu, do badanej próbki, alkoholu ety lowego, wody, heksanu i wzorca we wnętrznego, co spowoduje utworzenie dwóch faz i ilościowe przeniesienie wolne go glicerolu do fazy dolnej, której analiza, metodą chromatografii gazowej, pozwala na ilościowe oznaczenie stężenia wolnego glicerolu. 18.

1. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 1, po przeprowadzeniu kalibracji, analizę ilo ściową wolnego glicerolu wykonuje się meto dą wzorca wewnętrznego. 18.

2. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 1, odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie ozna czania, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 14105. 18.

3. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 2, odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie ozna czania, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 14106. 1

9. Zawartość sodu oznacza się:

1) bezpośrednio metodą płomieniowej spek trometrii absorpcji atomowej przy długości fali równej 589,0 nm, rozpuszczając uprzed nio badaną próbkę w roztworze ksylenu, albo

2) metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie, rozcień czając uprzednio badaną próbkę frakcją naftową. 19.

1. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 1, stosowa ne roztwory wzorcowe sporządza się z orga nicznego związku sodu w postaci soli, roz puszczonego w mieszaninie ksylenu i oleju do rozcieńczeń. 19.

2. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 1, odczyn niki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, a także precyzję metody i sporządzanie sprawozdania z bada nia, określa norma PN-EN 14108. 19.

3. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 2, zawartość sodu określa się przez porównanie intensyw ności emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal. 19.

4. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 2, odczyn niki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczania i podawania wyników, pre Dziennik Ustaw Nr 44 — 2871 — Poz. 281 cyzję metody, a także sporządzanie sprawoz dania z badania, określa norma PN-EN 14538.

20. Zawartość potasu oznacza się:

1) bezpośrednio metodą płomieniowej spek trometrii absorpcji atomowej przy długości fali równej 766,5 nm, rozpuszczając uprzednio badaną próbkę w roztworze ksy lenu i stabilizatora, albo

2) metodą optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie, rozcień czając uprzednio badaną próbkę frakcją naftową. 20.

1. W przypadku oznaczania zawartości potasu w sposób określony w pkt 20 ppkt 1, stosowa ne roztwory wzorcowe sporządza się z orga nicznego związku potasu w postaci soli, roz puszczonego w mieszaninie ksylenu i stabili zatora. 20.

2. W przypadku oznaczania zawartości potasu w sposób określony w pkt 20 ppkt 1, odczyn niki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, a także precyzję metody i sporządzanie sprawozdania z bada nia, określa norma PN-EN 14109. 20.

3. W przypadku oznaczania zawartości potasu w sposób określony w pkt 20 ppkt 2, zawar tość potasu określa się przez porównanie in tensywności emisji atomowej roztworu wzor cowego i próbki przy określonych długo ściach fal. 20.

4. W przypadku oznaczania zawartości potasu w sposób określony w pkt 20 ppkt 2, odczyn niki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczania i podawania wyników, pre cyzję metody, a także sporządzanie sprawoz dania z badania, określa norma PN-EN 14538. 20.

5. Precyzję oznaczania zawartości sumy sodu i potasu określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 2

1. Zawartość wapnia i magnezu oznacza się me todą optycznej spektrometrii emisyjnej z pla zmą sprzężoną indukcyjnie, rozcieńczając uprzednio badaną próbkę frakcją naftową. 21.

1. Zawartość wapnia i magnezu określa się przez porównanie intensywności emisji ato mowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal. 21.

2. Odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj apara tury i jej przygotowanie, wykonanie oznacza nia, sposób obliczania i podawania wyników, precyzję metody oznaczania zawartości wap nia i magnezu, a także sporządzanie sprawoz dania z badania, określa norma PN-EN 14538. 2

2. Zawartość fosforu oznacza się metodą pole gającą na rozpuszczeniu badanej próbki w ksylenie i wprowadzeniu, w formie aerozo lu, wraz z roztworami wzorcowymi przygoto wanymi z organicznego związku fosforu, do plazmy argonowej sprzężonej indukcyjnie. 22.

1. Zawartość fosforu oznacza się przez porów nanie emisji tego pierwiastka w roztworze ba danej próbki z emisją wzorców przy tej samej długości fali. 22.

2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania zawar tości fosforu, a także sporządzanie sprawoz dania z badania, określa norma PN-EN 14107. 2

3. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą polegającą na za sysaniu badanej próbki przez znormalizowa ny filtr do pipety w warunkach kontrolowane go podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 °C, do chwili zatrzymania lub spowolnie nia przepływu tak, że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie spływa całkowicie do naczynia pomiarowego. 23.

1. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wy konanie oznaczania, sposób podawania wy ników, precyzję metody oznaczania tempera tury zablokowania zimnego filtru, a także spo rządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 116. II. Metody badania jakości oleju napędowego zawierającego 20 % estru, w zakresie po szczególnych parametrów tego biopaliwa ciekłego

1. Zawartość estrów metylowych kwasów tłusz czowych (FAME) oznacza się metodą spektro skopii w podczerwieni, polegającą na reje strowaniu widma w podczerwieni badanej próbki rozcieńczonej cykloheksanem, a na stępnie pomiarze absorbancji w maksimum piku około 1745 cm–1 ±5 cm–1 i porównaniu z absorbancją wzorcowych roztworów estrów metylowych kwasów tłuszczowych. 1.

1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wy konanie oznaczania, sposób obliczenia i po dawania wyników, precyzję metody oznacza nia zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych, a także sporządzenie sprawoz dania z badania, określa norma PN-EN 14078.

2. Gęstość oleju napędowego zawierającego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, oznacza się:

1) metodą oscylacyjną z U-rurką, polegającą na wprowadzeniu niewielkiej objętości (zwykle mniejszej niż 1 ml) badanej próbki do U-rurki o ustalonej temperaturze, po miarze częstotliwości drgań U-rurki i obli czeniu gęstości badanej próbki, z zastoso waniem stałej pomiarowej wyznaczonej przez pomiar częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej materiałem odniesienia o znanej gęstości, albo Dziennik Ustaw Nr 44 — 2872 — Poz. 281

2) metodą z areometrem, polegającą na po miarze gęstości badanej próbki o określo nej temperaturze, za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze. 2.

1. W przypadku oznaczania gęstości oleju napę dowego zawierającego 20 % estru, w tempe raturze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 1, rodzaj aparatury, odczynniki, przygo towanie próbki i aparatury, kalibrację apara tury, wykonanie oznaczania, sposób oblicze nia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 12185. 2.

2. W przypadku oznaczania gęstości oleju napę dowego zawierającego 20 % estru, w tempe raturze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 2, należy:

1) odpowiedni do wymagań areometr zanu rzyć w badanej próbce i pozostawić do cza su ustabilizowania się temperatury. Po osiągnięciu stanu równowagi temperatu rowej odczytać wskazanie ze skali areome tru, zanotować temperaturę badanej prób ki i przy użyciu standardowych tablic od czytać wynik pomiaru zredukowany do temperatury 15 °C;

2) jeżeli jest to konieczne, cylinder, w którym zanurzony jest areometr, umieścić w łaźni utrzymującej stałą temperaturę, aby unik nąć nadmiernych zmian temperatury w trakcie badania. 2.

3. W przypadku oznaczania gęstości oleju napę dowego zawierającego 20 % estru, w tempe raturze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 2, rodzaj aparatury, przygotowanie prób ki, kontrolę i przygotowanie aparatury, wyko nanie oznaczania, sposób obliczenia i poda wania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania, okre śla norma PN-EN ISO 3675.

3. Zawartość wielopierścieniowych węglowodo rów aromatycznych oznacza się metodą wyso kosprawnej chromatografii cieczowej HPLC z detektorem współczynnika załamania świa tła, polegającą na rozcieńczeniu próbki o zna nej masie fazą ruchomą (n-heptanem) i wstrzy kiwaniu określonej objętości tego roztworu do wysokosprawnego chromatografu cieczowego wyposażonego w kolumnę polarną. 3.

1. Kolumna polarna ma wykazywać małe powi nowactwo do węglowodorów niearomatycz nych, umożliwiając wydzielenie i selektywny rozdział węglowodorów aromatycznych, w wyniku czego węglowodory aromatyczne są oddzielane od węglowodorów niearoma tycznych i wymywane w odpowiednich zakre sach odpowiadających ich strukturze pierście niowej. W określonym czasie, po elucji dwu pierścieniowych węglowodorów aromatycz nych, kolumnę przełącza się do trybu elucji wstecznej tak, aby węglowodory aromatyczne trój- i wielopierścieniowe zostały wydzielone w postaci pojedynczego ostrego piku. 3.

2. Kolumna polarna jest połączona z detekto rem współczynnika załamania światła, który wykrywa składniki wymywane z kolumny. Sy gnał elektroniczny z detektora jest monitoro wany w sposób ciągły za pomocą procesora danych. Amplitudy sygnałów związków aro matycznych w próbce porównuje się z tymi, które uzyskano w czasie przeprowadzonego wcześniej oznaczania wzorców, w celu obli czenia ułamka masowego, wyrażonego w procentach, poszczególnych grup węglo wodorów aromatycznych. 3.

3. Suma ułamków masowych węglowodorów aromatycznych dwu- (DAH), trój- i wielopier ścieniowych (T+AH), wyrażonych w procen tach, podawana jako ułamek masowy, stano wi zawartość węglowodorów wielopierście niowych aromatycznych POLY-AH. 3.

4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie aparatury i jej kalibrację, wykona nie oznaczania, sposób obliczenia i podawa nia wyników, precyzję metody oznaczania za wartości wielopierścieniowych węglowodo rów aromatycznych, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 12916.

4. Lepkość oleju napędowego zawierającego 20 % estru, w temperaturze 40 °C, oznacza się metodą polegającą na pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej próbki, pod wpływem sił grawitacyjnych, przez wzorcowany, szklany lepkościomierz kapilarny w powtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze. 4.

1. Lepkość oleju napędowego zawierającego 20 % estru oblicza się, mnożąc zmierzony czas swobodnego przepływu stałej objętości cieczy, pomiędzy kreskami zbiornika pomia rowego, przez stałą kalibracji lepkościomie rza. 4.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a także spo rządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 310

4. Precyzję metody oznaczania lepkości określa norma PN-EN 590.

5. Temperaturę zapłonu oleju napędowego za wierającego 20 % estru określa się metodą zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa, po legającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu jej do chwili, gdy skierowane przez otwór w tyglu źródło zapło nu spowoduje zapłon par na powierzchni ba danej próbki. Dziennik Ustaw Nr 44 — 2873 — Poz. 281 5.

1. Najniższą temperaturę, w której następuje za płon par na powierzchni badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia. 5.

2. Zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki, w warunkach otoczenia, koryguje się w zależności od ciśnienia atmosferycznego. 5.

3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczania oraz po dawania wyników, a także sporządzenie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 271

9. Precyzję metody określa nia temperatury zapłonu określa norma PN-EN 590.

6. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscen cyjnej z dyspersją fali, polegającą na podda niu badanej próbki, znajdującej się w kuwe cie pomiarowej, działaniu pierwotnego pro mieniowania o określonej długości fali, po chodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzy staniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafio letowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach. 6.

1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 6 ppkt 1, należy wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskie go promieniowania fluoroscencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania. 6.

2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 6 ppkt 1, wykona nie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygo towanie, stosowane odczynniki, sposób obli czenia i podawania wyników, a także precyzję metody, określa norma PN-EN ISO 20884. 6.

3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 6 ppkt 2, intensyw ność fluorescencyjnego promieniowania ul trafioletowego jest miarą zawartości siarki w badanej próbce. 6.

4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 6 ppkt 2, wykona nie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygo towanie, stosowane odczynniki, sposób obli czenia i podawania wyników, a także precyzję metody, określa norma PN-EN ISO 20846.

7. Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozosta łości destylacyjnej uzyskanej metodą destyla cji pod zmniejszonym ciśnieniem według ASTM D 1160) oznacza się metodą wagową mikro, jako pozostałość po odparowaniu i rozkładzie termicznym badanej próbki w określonych warunkach. 7.

1. Badaną próbkę umieszcza się w szklanej fiol ce i podgrzewa do temperatury 500 °C w strumieniu obojętnego gazu, w kontrolo wanych warunkach, przez określony czas. Lotne substancje powstające podczas reakcji są usuwane obojętnym gazem, a zwęglona pozostałość jest ważona. 7.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, pre cyzję metody oznaczania pozostałości po kok sowaniu, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 10370.

8. Pozostałość po spopieleniu oznacza się meto dą polegającą na spaleniu badanej próbki w specjalnym naczyniu, redukcji pozostałości węglowej do popiołu przez podgrzewanie, w piecu muflowym, w temperaturze 775 °C i zważeniu otrzymanej pozostałości. 8.

1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wy konanie oznaczania, sposób obliczenia i po dawania wyników, precyzję metody oznacza nia pozostałości po spopieleniu, a także spo rządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 6245.

9. Liczbę cetanową oleju napędowego zawiera jącego 20 % estru oznacza się metodą silni kową, stosując znormalizowany silnik badaw czy typu WAUKESH i znormalizowane warun ki pracy tego silnika, przez porównanie wła ściwości samozapłonowych badanego pali wa z właściwościami paliw wzorcowych. 9.

1. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania liczby cetanowej, a także sporzą dzanie sprawozdania z badania, określa nor ma PN-EN ISO 5165.

10. Indeks cetanowy określa się metodą równa nia czterech zmiennych, na podstawie znajo mości:

1) gęstości oleju napędowego zawierającego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, ozna czonej metodami, o których mowa w pkt 2,

2) temperatur, w których oddestylowuje 10 % (V/V), 50 % (V/V) i 90 % (V/V), określonych metodą, o której mowa w pkt 17 — wykorzystując określone zależności mate matyczne. 10.

1. Sposób obliczenia i podawania wyników, pre cyzję metody równania czterech zmiennych, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 4264. 1

1. Zawartość wody oznacza się metodą miarecz kowania kulometrycznego, polegającą na wstrzyknięciu zważonej próbki do naczynia Dziennik Ustaw Nr 44 — 2874 — Poz. 281 do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na ano dzie, proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. 11.

1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiarecz kowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elek trometrycznego punktu końcowego i mia reczkowanie zostaje przerwane. Ze stechio metrii reakcji wynika, że jeden mol jodu re aguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego zsumo wanego prądu, zgodnie z prawem Faraday’a. 11.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie próbki i aparatury, test kontrolny aparatury, wykonanie oznaczania, sposób ob liczenia i podawania wyników, precyzję meto dy oznaczania zawartości wody, a także spo rządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 12937. 1

2. Zawartość zanieczyszczeń stałych określa się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń odfiltrowanych na sącz ku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 12.

1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się w temperaturze 40 °C, przez uprzednio zważony sączek, oraz oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 12.

2. Odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, pre cyzję metody określania zawartości zanie czyszczeń, a także sporządzanie sprawozda nia z badania, określa norma PN-EN 12662. 1

3. Działanie korodujące na płytkach z miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 13.

1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej prób ce o określonej objętości, a następnie ogrze wa w ściśle określonych warunkach. Po za kończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyj muje się, przemywa i ocenia jej barwę, po równując z wzorcami korozji. 13.

2. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, wy konanie badania, sposób interpretacji i poda wania wyników, precyzję metody określania działania korodującego na płytkach z miedzi, a także sporządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 2160. 1

4. Odporność na utlenianie oleju napędowego zawierającego 20 % estru określa się metodą polegającą na poddaniu badanej próbki sta rzeniu w temperaturze 95 °C przez 16 godzin, przy przepływie przez tę próbkę tlenu. 14.

1. Po zakończeniu procesu starzenia badanej próbki próbka ta jest schładzana do tempera tury pokojowej, a następnie sączona, w celu oznaczenia zawartości w niej osadów nieroz puszczalnych filtrowalnych. 14.

2. Osady nierozpuszczalne przylegające usuwa się z probówki do utleniania i innych części szklanych rozpuszczalnikiem trójskładniko wym. Trójskładnikowy rozpuszczalnik odpa rowuje się w celu uzyskania osadów nieroz puszczalnych przylegających. 14.

3. Sumę zawartości osadów nierozpuszczalnych przylegających i osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych określa się jako całkowitą za wartość osadów nierozpuszczalnych, która jest miarą odporności na utlenianie. 14.

4. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przy gotowanie próbki i aparatury, wykonanie ozna czania, sposób obliczenia i podawania wyni ków, precyzję metody określania odporności na utlenianie, a także sporządzanie sprawozda nia z badania, określa norma PN-ISO 12205. 1

5. Liczbę kwasową oleju napędowego zawiera jącego 20 % estru oznacza się metodą mia reczkową, polegającą na rozpuszczeniu bada nej próbki w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieńczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fe noloftaleiny jako wskaźnika do ustalenia punktu końcowego miareczkowania. 15.

1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania liczby kwasowej, a także sporządzanie sprawozda nia z badania, określa norma PN-EN 14104. 1

6. Smarność oleju napędowego zawierającego 20 % estru oznacza się, stosując aparat o ru chu posuwisto-zwrotnym wysokiej częstotli wości (HFRR). 16.

1. Zamocowana w pionowo montowanym uchwycie stalowa kulka testowa dociskana jest do nieruchomej, poziomo montowanej stalowej płytki. Kulka testowa oscyluje z usta loną częstotliwością i długością skoku, pod czas gdy powierzchnia kontaktu tej kulki ze stalową płytką jest całkowicie zanurzona w badanej próbce. 16.

2. Skorygowana, do warunków standardowych, średnica śladu zużycia powstałego na kulce testowej jest miarą smarności badanej próbki. 16.

3. Odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, wykonanie oznaczania, pomiar średnicy śladu zużycia powstałego na kulce testowej, sposób obli czenia wyników, precyzję metody oznaczania smarności i jej odchylenie, a także sporządza nie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN ISO 12156-1. 1

7. Skład frakcyjny oznacza się przy ciśnieniu at mosferycznym, stosując metodę polegającą na rozdziale frakcji przy pomocy destylacji, której przebieg i parametry są uzależnione od Dziennik Ustaw Nr 44 — 2875 — Poz. 281 składu i przewidywanych właściwości lot nych (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Każda z tych grup ma określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych. 17.

1. Badaną próbkę, o objętości 100 ml, poddaje się destylacji w ściśle określonych warun kach, stosownie do wymagań dla grupy wy mienionej w pkt 17, do której dana próbka zo stała zaliczona, oraz prowadzi się systema tyczne obserwacje wskazań termometru i ob jętości uzyskiwanego kondensatu. 17.

2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje stra ty ilościowe powstałe w procesie destylacji. 17.

3. Odczytane wskazania termometru koryguje się, w zależności od ciśnienia atmosferyczne go, a następnie, na podstawie tych danych, dokonuje się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań. 17.

4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kontrolę aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody oznaczania składu frakcyjnego, a także sporządzanie sprawozda nia z badania określa norma PN-EN ISO 3405. 1

8. Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą polegającą na za sysaniu badanej próbki przez znormalizowa ny filtr do pipety w warunkach kontrolowane go podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1 °C, do chwili zatrzymania lub spowolnie nia przepływu tak, że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie spływa całkowicie do naczynia pomiarowego. 18.

1. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wy konanie oznaczania, sposób podawania wy ników, precyzję metody oznaczania tempera tury zablokowania zimnego filtru, a także spo rządzanie sprawozdania z badania, określa norma PN-EN 116. III. Procedurę postępowania w sprawach do tyczących precyzj i metody badania oraz interpretacj i wyników badań określa nor ma PN-EN ISO 4259. Dziennik Ustaw Nr 44 — 2876 — Poz. 281

Status prawny: uz. za uchylony
Data ogłoszenia: 2007-03-13
Data wydania: 2007-02-28
Data wejścia w życie: 2007-03-28
Data obowiązywania: 2007-03-28
Data uchylenia: 2010-05-26
Organ wydający: MIN. GOSPODARKI
Dziennik Ustaw: Dz.U. 2007 nr 44 poz. 281