M.P. 2010 nr 49 poz. 664

Dziennik Ustaw Nr 249 — 16913 — Poz. 1668

Na podstawie art. 22 ust. 6 ustawy z dnia 25 sierp nia 2006 r. o biokomponentach i biopaliwach ciekłych (Dz. U. Nr 169, poz. 1199, z późn. zm.3)) zarządza się, co następuje:

§1. Określa się:

1) wymagania jakościowe dla biokomponentów: a) bioetanolu, stanowiące załącznik nr 1 do rozpo rządzenia, b) estru metylowego, stanowiące załącznik nr 2 do rozporządzenia;

2) metody badań jakości biokomponentów, stano wiące załącznik nr 3 do rozporządzenia;

3) sposób pobierania próbek biokomponentów, sta nowiący załącznik nr 4 do rozporządzenia.

§2. Wymagań jakościowych dla biokomponentów określonych w rozporządzeniu nie stosuje się do bio komponentów, o których mowa w § 1 pkt 1, wyprodu kowanych lub wprowadzonych do obrotu w innym niż Rzeczpospolita Polska państwie członkowskim Unii Europejskiej, w Turcji lub wyprodukowanych w pań stwie członkowskim Europejskiego Porozumienia o Wolnym Handlu (EFTA) — stronie umowy o Euro pejskim Obszarze Gospodarczym, zgodnie z przepisa mi obowiązującymi w tych państwach, pod warun kiem że przepisy te zapewniają ochronę zdrowia oraz życia ludzi i zwierząt, środowiska, a także interesu kon sumentów w stopniu odpowiadającym przepisom ni niejszego rozporządzenia.

§3. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.4) Minister Gospodarki: W. Pawlak 1668 ROZPORZĄDZENIE MINISTRA GOSPODARKI1) z dnia 17 grudnia 2010 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów, metod badań jakości biokomponentów oraz sposobu pobierania próbek biokomponentów2)

1) Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządo wej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w spra wie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki (Dz. U. Nr 216, poz. 1593).

2) Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 25 sierpnia 2010 r., pod numerem 2010/0588/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Mini strów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funk cjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża postanowienia dyrektywy Parla mentu Europejskiego i Rady 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającej procedurę udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wyda nie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337).

3) Zmiany wymienionej ustawy zostały ogłoszone w Dz. U. z 2007 r. Nr 35, poz. 217 i Nr 99, poz. 666, z 2009 r. Nr 3, poz. 11 oraz z 2010 r. Nr 21, poz. 104, Nr 229, poz. 1496 i Nr 238, poz. 1578.

4) Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządze niem Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 października 2005 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biokompo nentów oraz metod badań jakości biokomponentów (Dz. U. Nr 218, poz. 1845), które traci moc z dniem wejścia w życie niniejszego rozporządzenia na podstawie art. 39 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o biokomponentach i biopaliwach ciekłych (Dz. U. Nr 169, poz. 1199, z 2007 r. Nr 35, poz. 217 i Nr 99, poz. 666, z 2009 r. Nr 3, poz. 11 oraz z 2010 r. Nr 21, poz. 104, Nr 229, poz. 1496 i Nr 238, poz. 1578). Dziennik Ustaw Nr 249 — 16914 — Poz. 1668

Załączniki do rozporządzenia Ministra Gospodarki z dnia 17 grudnia 2010 r. (poz. 1668) Załącznik nr 1 WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA BIOETANOLU1) Właściwość Jednostka Zakresy minimum maksimum Zawartość etanolu i alkoholi wyższych % (m/m) 98,7 — Zawartość alkoholi wyższych (C3 – C5)

2) % (m/m) — 2,0 Zawartość metanolu % (m/m) — 1,0 Zawartość wody % (m/m) — 0,300 Zawartość nieorganicznych chlorków mg/l — 20,0 Zawartość miedzi mg/kg — 0,100 Zawartość kwasów w przeliczeniu na kwas octowy % (m/m) — 0,007 Wygląd przezroczysty, pozbawiony zanieczyszczeń Zawartość fosforu mg/l — 0,50 Zawartość substancji nielotnych mg/100 ml — 10 Zawartość siarki mg/kg — 10,0

1) Wymagania odnoszą się do bioetanolu nieskażonego.

2) W przypadku przeznaczenia bioetanolu do syntezy eterów, zawartość alkoholi wyższych jest uzgadniana między dostaw cą a odbiorcą. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16915 — Poz. 1668

Załącznik nr 2 WYMAGANIA JAKOŚCIOWE DLA ESTRU METYLOWEGO Właściwość Jednostka Wartość minimum maksimum Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych (FAME)

1) % (m/m) 96,5 — Gęstość w temperaturze 15 °C kg/m3 860 900 Lepkość w temperaturze 40 °C mm2/s 3,50 5,00 Temperatura zapłonu °C 101 — Zawartość siarki mg/kg — 10,0 Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości destylacyjnej)

2) % (m/m) — 0,30 Liczba cetanowa 51,0 — Zawartość popiołu siarczanowego % (m/m) — 0,02 Zawartość wody mg/kg — 500 Zawartość zanieczyszczeń stałych mg/kg — 24 Badanie działania korodującego na miedzi (3 h w temperaturze 50 ºC) stopień korozji stopień korozji 1 Stabilność oksydacyjna w temperaturze 110 °C h 6,0 — Liczba kwasowa mg KOH/g — 0,50 Liczba jodowa g jodu/100g — 120 Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego % (m/m) — 12,0 Zawartość estrów metylowych kwasów polienowych (zawierających nie mniej niż cztery wiązania podwójne) % (m/m) — 1 Zawartość metanolu % (m/m) — 0,20 Zawartość monoacylogliceroli % (m/m) — 0,80 Zawartość diacylogliceroli % (m/m) — 0,20 Zawartość triacylogliceroli % (m/m) — 0,20 Zawartość wolnego glicerolu % (m/m) — 0,02 Zawartość ogólnego glicerolu % (m/m) — 0,25 Zawartość metali grupy I (Na + K) mg/kg — 5,0 Zawartość metali grupy II (Ca + Mg) mg/kg — 5,0 Zawartość fosforu mg/kg — 4,0

1) Nie dopuszcza się innych składników oprócz dodatków uszlachetniających. Jeżeli w FAME występują w sposób natural ny estry C17, fakt ten może wpływać na zaniżenie oznaczonej zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych. W takim przypadku należy wykonać w celu weryfikacji badanie referencyjne zgodnie z procedurą [4], podaną w normie PN-EN 14214, do czasu ustanowienia przez CEN zmodyfikowanej procedury. Zaleca się, aby natychmiast po wyprodu kowaniu estru dodawać środki stabilizujące w celu poprawy jego stabilności w długim okresie.

2) W celu otrzymania 10 % pozostałości po destylacji należy stosować metodę wg ASTM D 1160. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16916 — Poz. 1668

Załącznik nr 3 METODY BADAŃ JAKOŚCI BIOKOMPONENTÓW I. Metody badań jakości bioetanolu, w zakresie poszczególnych parametrów tego biokomponentu.

1. Zawartość etanolu i alkoholi wyższych oznacza się metodą chromatografii gazowej, polegającą na wpro wadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC), wydzieleniu etanolu i alkoholi wyższych z po zostałych składników, wykryciu ich przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu ich zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi. 1.

1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wyposażenie, sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15721.

2. Zawartość alkoholi wyższych (C3 — C

5) oznacza się metodą chromatografii gazowej, polegającą na wpro wadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC), wydzieleniu alkoholi wyższych (C3 — C

5) z po zostałych składników, wykryciu ich przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu ich zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi. 2.

1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wyposażenie, sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15721.

3. Zawartość metanolu oznacza się metodą chromatografii gazowej, polegającą na wprowadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC), wydzieleniu metanolu z pozostałych składników, wykryciu go przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu jego zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi. 3.

1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wyposażenie, sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15721.

4. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fische ra, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce. 4.

1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywany jest przez czujnik elektro metrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ła dunku, zgodnie z prawem Faraday’a. 4.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie prób ki i aparatury, test kontrolny aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a tak że sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15489.

5. Zawartość nieorganicznych chlorków oznacza się metodą:

1) potencjometryczną, polegającą na odparowaniu odważonej ilości próbki w łaźni wodnej, rozpuszcze niu suchej pozostałości w dejonizowanej wodzie i określeniu zawartości nieorganicznych chlorków w drodze miareczkowania potencjometrycznego, albo

2) chromatografii jonowej, polegającą na odparowaniu próbki w łaźni wodnej, rozpuszczeniu suchej po zostałości w wodzie i określeniu zawartości chlorków przez porównanie na chromatografie powierzch ni pików badanej próbki ze standardową krzywą kalibracji. 5.

1. W przypadku wykonania oznaczenia w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, kalibrację, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15484. 5.

2. W przypadku wykonania oznaczenia w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworu kalibracyjnego i aparatury, sposób ob liczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15492.

6. Zawartość miedzi oznacza się metodą spektrometrii absorpcji atomowej z kuwetą grafitową, polegającą na wprowadzaniu porcji próbki na powierzchnię wewnętrzną lub półeczkę kuwety oraz ogrzewaniu kuwe ty zgodnie z odpowiednim programem temperaturowym. 6.

1. Ilość światła zaabsorbowanego przez atomy miedzi w czasie ostatniego etapu programu jest mierzona w określonych jednostkach czasu, a zintegrowana absorbancja Aj, wytworzona przez miedź zawarta w próbce jest porównywana z krzywą kalibracji otrzymaną na podstawie zawartości miedzi w roztworach wzorcowych. 6.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roz tworu do próby ślepej i roztworu wzorcowego, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję meto dy, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15488. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16917 — Poz. 1668



7. Zawartość kwasów w przeliczeniu na kwas octowy oznacza się metodą miareczkowania kolorymetrycz nego, polegającą na zmieszaniu próbki z taką samą porcją wody niezawierającą ditlenku węgla i zmia reczkowaniu roztworem wodorotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny do momentu zobojętnienia związków o charakterze kwaśnym. 7.

1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, sposób obliczenia i poda wania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 15491.

8. Wygląd sprawdza się metodą wizualną, polegającą na ocenie koloru oraz przezroczystości, przez porów nanie z próbką wody na tle białym oraz czarnym. 8.

1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowaną aparaturę, sposób interpretacji i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15769.

9. Zawartość fosforu oznacza się metodą spektrometryczną, polegającą na odparowaniu próbki, rozpusz czeniu suchej pozostałości w wodzie i dodaniu kwaśnego roztworu zawierającego jony molibdenu i anty monu w celu uzyskania kompleksu antymonowo- fosforowo-molibdenowego. 9.

1. Kompleks jest poddawany działaniu kwasu askorbinowego w celu uzyskania kompleksu molibdenowego o mocnej niebieskiej barwie. Zawartość fosforu uzyskuje się poprzez pomiar absorbancji kompleksu przy długości fali równej 880 nm. 9.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, kalibrację, sposób oblicze nia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa norma PN-EN 15487.

10. Zawartość substancji nielotnych oznacza się metodą grawimetryczną, polegającą na zważeniu pozostało ści po odparowaniu alkoholu w łaźni wodnej i osuszeniu w suszarce. 10.

1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i wyposażenie, sposób obliczenia oraz podawania wyni ków, a także precyzję metody określa norma PN-EN 15691. 1

1. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej prób ki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długoś ci fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

2) fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbudzonego pro mieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określo nych warunkach. 11.

1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, należy wyznaczyć zawar tość siarki na podstawie krzywej kalibracji określonej dla odpowiedniego zakresu pomiarowego. 11.

2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, sposób wykonania ozna czenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie roztworów kalibracyjnych, procedurę kalibracji, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawo zdania z badania określa norma PN-EN 15485. 11.

3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 2, sposób wykonania ozna czenia, stosowane odczynniki i materiały, kalibrację i weryfikację aparatury, sposób obliczenia i podawa nia wyników, precyzję metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15486. II. Metody badań jakości estru metylowego, w zakresie poszczególnych parametrów tego biokomponentu.

1. Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych oznacza się metodą chromatografii gazowej z uży ciem wzorca wewnętrznego, polegającą na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazo wej. 1.

1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C2

4) i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna być tak przeprowadzona, aby były uwzględnione piki, począwszy od estru metylowego kwasu mirystynowego (C1

4) do piku estru metylo wego kwasu nerwonowego (C24:1). 1.

2. Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych oblicza się na podstawie całkowitej powierzchni pi ków estrów metylowych od C14 do C24:1 oraz powierzchni piku odpowiadającego estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego i wyraża się jako ułamek masowy określony w procentach. 1.

3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie prób ki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14103.

2. Gęstość estru metylowego w temperaturze 15 °C oznacza się:

1) metodą z areometrem, polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki o określonej temperaturze, za pomocą areometru zanurzonego w próbce znajdującej się w cylindrze, albo

2) metodą oscylacyjną, wprowadzając próbkę (o objętości około 1 ml) do celi pomiarowej gęstościomie rza oscylacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15 ºC. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16918 — Poz. 1668

2.

1. W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 1, należy od czytać wskazanie na podziałce areometru, zanotować temperaturę badanej próbki i przeliczyć wynik po miaru przy użyciu wzoru określonego w załączniku C do normy PN-EN 14214, aby odnieść go do tempe ratury 15 °C. 2.

2. W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 1, sposób wy konania oznaczenia, rodzaj aparatury oraz jej przygotowanie i kontrolę, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675. 2.

3. W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 °C, w sposób określony w pkt 2 ppkt 2, sposób wy konania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12185.

3. Lepkość estru metylowego w temperaturze 40 °C oznacza się metodą polegającą na pomiarze czasu prze pływu określonej objętości badanej próbki, pod wpływem sił grawitacyjnych, przez wzorcowany, szklany lepkościomierz kapilarny w powtarzalnych warunkach, w określonej i precyzyjnie utrzymywanej, stałej i ściśle kontrolowanej temperaturze. 3.

1. Lepkość w temperaturze 40 °C oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej objętości cieczy, po między kreskami zbiornika pomiarowego, przez stałą lepkościomierza. 3.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3104. 3.

3. Precyzję metody oznaczania lepkości w temperaturze 40 °C określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

4. Temperaturę zapłonu estru metylowego oznacza się:

1) szybką metodą równowagową, w tyglu zamkniętym, polegającą na umieszczeniu badanej próbki w ty glu i podgrzewaniu jej do chwili zaobserwowania zapłonu par na powierzchni badanej próbki, albo

2) metodą zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa, polegającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu i podgrzewaniu, przy ciągłym mieszaniu, do chwili, gdy wprowadzone przez otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spowoduje zapłon par na powierzchni badanej próbki. 4.

1. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 1, do badania należy użyć 2 ml badanej próbki i zastosować przyrząd pomiarowy wyposażony w urządzenie rejestrujące tem peraturę. 4.

2. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 1, najniższą temperaturę, w której następuje zapłon par na powierzchni badanej próbki, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia. 4.

3. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 1, zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki w warunkach otoczenia, koryguje się do normalnego ciśnienia atmosferycznego. 4.

4. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 1:

1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3679;

2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 4.

5. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 2, najniższą temperaturę, w której przyłożenie źródła zapłonu spowoduje zapłon par badanej próbki i szerzenie się płomienia po nad powierzchnią cieczy, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia. 4.

6. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 2, zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki w warunkach otoczenia, koryguje się do normalnego ciśnienia atmosferycznego. 4.

7. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 2, należy stosować pro cedurę A, oraz używać aparatury do określania temperatury zapłonu wyposażonej w odpowiednie urzą dzenie wykrywające (termiczne lub jonizacyjne). 4.

8. W przypadku oznaczania temperatury zapłonu w sposób określony w pkt 4 ppkt 2:

1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, postępowanie z próbką, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2719;

2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

5. Zawartość siarki oznacza się metodą:

1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu badanej prób ki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długoś ci fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki wzbu dzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia badanej próbki w określonych warunkach. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16919 — Poz. 1668

5.

1. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1, należy wyznaczyć zawar tość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania fluorescencyj nego linii S-Kα oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania. 5.

2. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1:

1) sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN-ISO 20884;

2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 5.

3. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2, miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego. 5.

4. W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2:

1) sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20846;

2) precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

6. Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości destylacyjnej) oznacza się metodą wagową mikro, jako pozostałość po odparowaniu i rozkładzie termicznym badanej próbki, w określonych warunkach. 6.

1. Badaną próbkę umieszcza się w szklanej probówce i podgrzewa do temperatury 500 °C w strumieniu obojętnego gazu, w kontrolowanych warunkach, przez określony czas. Lotne substancje powstające pod czas reakcji są usuwane obojętnym gazem, a zwęglona pozostałość jest ważona. 6.

2. 10 % pozostałości destylacyjnej należy uzyskać metodą destylacji próżniowej, przeprowadzonej pod ciś nieniem 1,33 hPa (1 mm Hg). 6.

3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie prób ki, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z bada nia określa norma PN-EN ISO 10370. 6.

4. Precyzję metody oznaczania pozostałości po koksowaniu określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

7. Liczbę cetanową oznacza się metodą silnikową, polegającą na porównaniu własności samozapłonowych oleju napędowego z analogicznymi właściwościami mieszanek paliw wzorcowych o znanych liczbach ce tanowych, przy zastosowaniu silnika badawczego w znormalizowanych warunkach. 7.

1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki i aparatury, kalibrację, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządza nie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165. 7.

2. Precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

8. Zawartość popiołu siarczanowego oznacza się metodą wagową, polegającą na obliczeniu udziału popio łu siarczanowego, uzyskanego przez spalenie badanej próbki i reakcję pozostałości po spopieleniu z kwa sem siarkowym. 8.

1. Badaną próbkę spala się do chwili, gdy pozostanie tylko popiół i węgiel. Po schłodzeniu produktów spa lania, poddaje się je działaniu kwasu siarkowego i prażeniu w temperaturze 775 °C, aż zakończy się utle nianie węgla. Następnie popiół schładza się, ponownie poddaje działaniu kwasu siarkowego i prażeniu, aż do uzyskania stałej masy. 8.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-ISO 3987. 8.

3. Precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.

9. Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do ilości wody zawar tej w próbce. 9.

1. Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ładunku, zgod nie z prawem Faraday’a. 9.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie oraz test kontrolny, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 12937.

10. Zawartość zanieczyszczeń stałych określa się metodą polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczysz czeń odfiltrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 10.

1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się w temperaturze pokojowej, z zastosowaniem próżni, przez uprzednio zważony sączek oraz oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń pozostałych na sącz ku w odniesieniu do całkowitej masy próbki. 10.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, przygotowa nie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozda nia z badania określa norma PN-EN 12662. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16920 — Poz. 1668

1

1. Działanie korodujące na miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych wzorców korozji. 11.

1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce o określonej objętości, a następnie ogrzewa w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się, przemywa i ocenia jej barwę, porównując z wzorcami korozji. 11.

2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 2160. 1

2. Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110 °C oznacza się metodą polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę strumienia oczyszczonego powietrza. Lotne związki, uwalniane z próbki w procesie utle niania, przechodzą wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylo waną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połączoną z jednostką pomiaro wą wskazującą koniec okresu indukcyjnego. 12.

1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14112. 1

3. Liczbę kwasową oznacza się metodą miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mie szaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieńczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy za stosowaniu fenoloftaleiny jako wskaźnika do ustalenia punktu końcowego miareczkowania. 13.

1. Sposób wykonania oznaczenia, odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14104. 1

4. Liczbę jodową oznacza się:

1) metodą miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a następnie, po określonym czasie, dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu, albo

2) metodą obliczeniową, polegającą na wykorzystaniu składu estrów metylowych, wyrażonego w ułam ku masowym w procentach. 14.

1. W przypadku oznaczania liczby jodowej w sposób określony w pkt 14 ppkt 1, sposób wykonania oznacze nia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14111. 14.

2. W przypadku oznaczania liczby jodowej w sposób określony w pkt 14 ppkt 2, sposób obliczania liczby jodowej oraz podawania wyniku określa załącznik B do normy PN-EN 14214. 1

5. Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego oznacza się metodą chromatografii gazowej z użyciem wzorca wewnętrznego, polegającą na rozdziale mieszaniny na poszczególne składniki w fazie gazowej. 15.

1. Warunki chromatograficzne powinny być tak dobrane, aby były dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C2

4) i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna być tak przeprowadzona, aby były uwzględnione piki, począwszy od estru metylowego kwasu mirystynowego (C1

4) do piku estru metylo wego kwasu nerwonowego (C24:1). 15.

2. Zawartość estru metylowego kwasu linolenowego oblicza się na podstawie całkowitej powierzchni pi ków estrów metylowych od C14 do C24:1 oraz powierzchni piku odpowiadającego estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego i wyraża się jako ułamek masowy określony w procentach. 15.

3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie prób ki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14103. 1

6. Zawartość metanolu oznacza się metodą polegającą na ogrzewaniu próbki w temperaturze 80 °C w her metycznie zamkniętej fiolce, a następnie po osiągnięciu stanu równowagi, nastrzykiwaniu określonej czę ści fazy gazowej do chromatografu, gdzie metanol jest wykrywany z użyciem detektora płomieniowo-jo nizacyjnego, a jego ilość jest określana w odniesieniu do wzorca zewnętrznego. 16.

1. Metanol może być także oznaczany poprzez dodanie wzorca wewnętrznego do próbki, a następnie okreś lany z użyciem współczynnika kalibracji wewnętrznej. 16.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14110. 1

7. Zawartość monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu oznacza się me todą polegającą na analizie pochodnych silanowych metodą chromatografii gazowej na krótkiej kolum nie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z zastosowaniem bezpośredniego dozowania na kolumnę oraz detektora płomieniowo-jonizacyjnego. 17.

1. Po przeprowadzeniu kalibracji analizę ilościową wykonuje się metodą wzorca wewnętrznego, a całkowitą (ogólną) zawartość glicerolu oblicza się na podstawie uzyskanych wyników. 17.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14105. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16921 — Poz. 1668

1

8. Zawartość wolnego glicerolu oznacza się metodą polegającą na:

1) analizie pochodnych silanowych metodą chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z zastosowaniem bezpośredniego dozowania na kolumnę oraz detekto ra płomieniowo-jonizacyjnego, albo

2) dodaniu, do badanej próbki, etanolu, wody, heksanu i wzorca wewnętrznego, co spowoduje utworze nie dwóch faz i ilościowe przeniesienie wolnego glicerolu do fazy dolnej, której analiza, metodą chro matografii gazowej, pozwala na ilościowe oznaczenie stężenia wolnego glicerolu. 18.

1. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 1, po przepro wadzeniu kalibracji, analizę ilościową wolnego glicerolu wykonuje się metodą wzorca wewnętrznego. 18.

2. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 1, sposób wy konania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania wyników, precyzję me tody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14105. 18.

3. W przypadku oznaczania zawartości wolnego glicerolu w sposób określony w pkt 18 ppkt 2, sposób wy konania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania wyników, precyzję me tody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14106. 1

9. Zawartość sodu oznacza się:

1) bezpośrednio metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej przy długości fali równej 589,0 nm, roz puszczając uprzednio badaną próbkę w roztworze ksylenu, albo

2) metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, rozcieńczając uprzed nio badaną próbkę frakcją naftową. 19.

1. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 1, stosowane roztwory wzor cowe sporządza się z organicznego związku sodu w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i oleju do rozcieńczeń. 19.

2. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 1, sposób wykonania ozna czenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania wyników, a także precyzję metody i sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14108. 19.

3. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 2, zawartość sodu określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal. 19.

4. W przypadku oznaczania zawartości sodu w sposób określony w pkt 19 ppkt 2, sposób wykonania ozna czenia, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób oblicza nia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14538.

20. Zawartość potasu oznacza się:

1) bezpośrednio metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej przy długości fali równej 766,5 nm, roz puszczając uprzednio badaną próbkę w roztworze ksylenu i stabilizatora, albo

2) metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie, rozcieńczając uprzed nio badaną próbkę frakcją naftową. 20.

1. W przypadku oznaczania zawartości potasu w sposób określony w pkt 20 ppkt 1, stosowane roztwory wzorcowe sporządza się z organicznego związku potasu w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i stabilizatora. 20.

2. W przypadku oznaczania zawartości potasu w sposób określony w pkt 20 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14109. 20.

3. W przypadku oznaczania zawartości potasu w sposób określony w pkt 20 ppkt 2, zawartość potasu okreś la się przez porównanie intensywności emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal. 20.

4. W przypadku oznaczania zawartości potasu w sposób określony w pkt 20 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczania i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14538. 20.

5. Precyzję oznaczania łącznej zawartości sodu i potasu, w przypadku oznaczania zawartości sodu zgodnie z normą PN-EN 14108 oraz potasu zgodnie z normą PN-EN 14109, określa załącznik A do normy PN-EN 14214. 2

1. Zawartość wapnia i magnezu oznacza się metodą optycznej emisyjnej analizy spektralnej z plazmą wzbu dzoną indukcyjnie, rozcieńczając uprzednio badaną próbkę frakcją naftową. 21.

1. Zawartość wapnia i magnezu określa się przez porównanie intensywności emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy określonych długościach fal. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16922 — Poz. 1668

21.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygo towanie, sposób obliczania i podawania wyników, precyzję, a także sporządzanie sprawozdania z bada nia określa norma PN-EN 14538. 2

2. Zawartość fosforu oznacza się metodą polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w ksylenie i wprowa dzeniu, w formie aerozolu, wraz z roztworami wzorcowymi przygotowanymi z organicznego związku fo sforu, do plazmy argonowej sprzężonej indukcyjnie. 22.

1. Zawartość fosforu oznacza się przez porównanie emisji tego pierwiastka w roztworze badanej próbki, z emisją wzorców przy tej samej długości fali. 22.

2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14107. III. Procedurę postępowania w sprawach dotyczących precyzji metody badania oraz interpretacji wyników badań określa norma PN-EN ISO 4259. Dziennik Ustaw Nr 249 — 16923 — Poz. 1668

Załącznik nr 4 SPOSÓB POBIERANIA PRÓBEK BIOKOMPONENTÓW

1. Próbki pobiera się ręcznie ze zbiornika lub z opakowania jednostkowego, gdy ich zawartość znajduje się w spoczynku.

2. Próbki ze zbiornika należy pobierać w kolejności od lustra cieczy do jego dna, aby uniknąć zaburzeń w niż szych poziomach cieczy.

3. Próbki z opakowania jednostkowego należy pobierać z wybranego poziomu cieczy lub jako próbkę repre zentatywną przekrojową.

4. Próbki pobiera się przy użyciu odpowiednich przyrządów do pobierania próbek. 4.

1. Rodzaje przyrządów do pobierania próbek:

1) bioetanolu, określa norma PN-A 79527 lub norma PN-EN ISO 3170;

2) estru metylowego określa norma PN-EN ISO 3170.

5. Próbki pobiera się do odpowiednich pojemników. 5.

1. Pojemniki przeznaczone na próbki:

1) bioetanolu powinny być wykonane ze szkła lub z tworzyw sztucznych;

2) estru metylowego powinny być wykonane ze stali nierdzewnej lub z tworzyw sztucznych, chemicznie obojętnych. 5.

2. Pojemniki przeznaczone na próbki powinny:

1) mieć pojemność 5 litrów oraz być wyposażone w uszczelki dławikowe lub mieć połączenia szczelne, zdolne do wytrzymania wewnętrznych ciśnień, powstających podczas normalnej ich eksploatacji;

2) mieć zamocowanie, umożliwiające ich zaplombowanie. 5.

3. W przypadku pobierania próbek bioetanolu, pojemniki przeznaczone na próbki powinny być schłodzone. Na ściankach naczyń nie może być kondensatu pary wodnej. 5.

4. Pojemniki przeznaczone na próbki nie mogą być zabezpieczane przed korozją środkami wytworzonymi na bazie produktu naftowego. 5.

5. Zamknięcie pojemników przeznaczonych na próbki składa się z nakrętki z dopasowaną podkładką odpor ną na działanie pobieranego biokomponentu. Podkładki te nie mogą być wykonane z korka lub gumy.

6. Przyrządy do pobierania próbek oraz pojemniki przeznaczone na próbki powinny być wykonane z materia łów chemicznie obojętnych dla pobieranego biokomponentu.

7. Pojemnik przeznaczony na próbkę należy:

1) napełnić maksymalnie 4 litrami biokomponentu;

2) po napełnieniu biokomponentem natychmiast zamknąć, stosując zamknięcie zapewniające niezmien ność parametrów jakościowych próbki.

8. Szczelność zamkniętego pojemnika przeznaczonego na próbkę należy sprawdzić, odwracając go do góry dnem i trzymając w tej pozycji przez 30 sekund. Jeżeli zaobserwuje się wyciek biokomponentu, należy wymienić zamknięcie pojemnika na nowe i ponownie sprawdzić jego szczelność. 8.

1. W przypadku gdy wyciek biokomponentu nie ustaje, należy ponownie pobrać próbkę, używając nowego pojemnika wraz z nowym zamknięciem i ponownie przeprowadzić ocenę szczelności pojemnika i zamknię cia.

9. Sposób postępowania przy pobieraniu próbek, postępowanie z próbkami oraz wymagania dotyczące bez pieczeństwa w tym zakresie, określa norma PN-EN ISO 3170.

Status prawny: obowiązujący
Data ogłoszenia: 2010-07-14
Data wydania: 2010-07-05
Organ wydający: MIN. GOSPODARKI
Dziennik Ustaw: M.P. 2010 nr 49 poz. 664